氧氮氫分析儀在測量部分容易出現的故障分析
氧氮氫分析儀測量部分:
1、分析過程,曲線出現雙峰,結果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣,其中的H、O釋放不*(如圖1)。適當提高熔融釋放電流或延長熔融時間,可以使其中的O、H釋放*,滿足測量要求,每次分析完觀察坩堝內試樣,熔融狀態良好(無鼓泡或噴溢現象)。
2、分析過程,曲線下移,結果偏低
這是由于儀器在脫氣過程不*所致。脫氣過程就是將石墨坩堝內部結合的O、H和進入爐腔內的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過程,該過程是保證測量結果準確與否的基礎,控制該過程的參數有三個:脫氣/分析氣流,脫氣電流和脫氣時間。適當加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間,可以脫氣更*。但隨之帶來的是加大氣流量導致耗氣量的增大,分析成本增高;脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內電極使用壽命,在工作中我們必須二者兼顧,不斷調整。分析儀器使用時間超過五年以上,我們分析每一個樣品前,增加一次空燒(不開啟電極),可以使脫氣*。
3、氧在分析過程中拖尾嚴重
氧設定小分析時間為45秒,大分析時間為120秒,有時氧的分析時間會超過120秒,甚至不終止,這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑,發現有結塊現象,更換高氯酸鎂試劑管和石英棉,拖尾現象消失。烘烤高氯酸鎂重復使用是不可能的,如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動,那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它*結塊之前就已經飽和,性質已經發生變化。作為一個規則,一般在分析100-200次后,就要進行檢查并且必需更換。
4、分析過程顯示沒有水流或路子溫度太高
如果分析器確認在分析過程中沒有水流,則顯示如下信息:沒有水流!這是由于分析系統沒有電流,該停止分析。分析器背面有流量顯示器,如果沒有流量,觀察管子是否破裂。如果看不到水流,分析器是不能確認的。由于這時水是很臟的,必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱,會出現如下信息:溫度太高!爐子溫度應確保在70℃以下,在這種情況下,第二級冷卻系統是用自來水,如果溫度高于70°C,電極就會損壞。我們在日常維護儀器時,對圖4中5#位置(自來水進水口)經常注意清洗,防止濾網堵塞。
5、分析結束后,進樣器轉動不停止
這是由于分析結束后,關閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時,如因為午餐而暫時中斷工作時,主電源開關可在2位置,若一天工作結束后,或者長期不工作時,主電源開關應該置于位置1。使分析器可保持長期恒溫,下次開機時就不需要等待恒溫,恒溫期間(主電源開關處于1時),所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開關扳到2位置以后,要等待10-15分鐘,才能進行分析工作。當分析器7天或者說一周不工作時。主電源開關應該關閉、分析器是為長期工作設計的。因此。長期工作是不會損壞的。把主電源開關由2位置撥至1位置前,現將儀器軟件退出,否則儀器默認工作中,進樣器轉動不停止。